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顶空进样分析的方法你们知道有几种么
点击次数:178 发布时间:2019-06-20

  顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。

  首先我们先来看看顶空进样器是如何操作的。

  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。

  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。

  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。

  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。

  那么接下里再跟大家分享一下其他的盯控分析的其他方法。目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

  一、手工方式(烘箱或水浴法)

  1.样品加热后达到热平衡状态

  2.用注射器将样品抽出

  3.迅速拿到气相上进样分析

  二、气密针进样方式

  1.样品加热后达到热平衡状态

  2.通过可加热气密针将样品抽出

  3.移动到气相进样分析

  三、平衡式加压系统

  1.样品加热后达到热平衡状态

  2.用导管通入载气加压

  3.样品随载气一起进样

  四、定量环加压系统

  1.样品加热后达到热平衡状态

  2.加压将样品引入定量环

  3.阀将样品打入传输通道进样

  五、静态-动态补偿式

  采用技术为样品提取提供了更多的手段

  1.吹扫模式

  2.恒定模式

  3.多次顶空模式

  4.温度渐进模式

  以上呢就是本次分享的关于顶空分析的五种方法,那么你们看完之后有没有更加了解呢?

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